氯乙酰氯的制作方法
發(fā)布日期：2018-03-31 15:35:44 訪問(wèn)次數(shù)：2661
方法一
以氯乙酸為原料
氯乙酸在酰氯化劑存在下稍加熱，可得到氯乙酰氯，酰氯化劑有三氯化磷、光氣、氯化亞砜等，一般常用三氯化磷為酰氯化劑，反應(yīng)溫度為50～60℃。該方法成本低，原料易得。在工業(yè)生產(chǎn)上也有用光氣為酰氯化劑，反應(yīng)方便，無(wú)三廢產(chǎn)生，而實(shí)驗(yàn)室中常用氯化亞砜為酰氯化劑。此外，也可用氯乙酸氯氣氯化法，該方法成本亦較低，但反應(yīng)過(guò)程中有次氯酸生成。ClCH2COOH+Cl2→ClCH2COCl+[HOCl]
方法二
以冰醋酸為原料
將冰醋酸投入氯化鍋中，慢慢加入氯磺酸，升溫至60℃以上，開(kāi)始通入氯氣，開(kāi)動(dòng)攪拌，繼續(xù)升溫，反應(yīng)溫度保持在(98±3)℃，反應(yīng)8h，直至反應(yīng)液相對(duì)密度達(dá)1.37～1.40，停止通氯氣進(jìn)行冷卻。
在上述反應(yīng)液中投入二氯二硫，待溫度降至50～60℃開(kāi)始攪拌通氯氣，反應(yīng)溫度控制在(48±3)℃，通氯氣時(shí)間約5h，以回流液呈現(xiàn)淡黃色為終點(diǎn)即得粗品，zui后經(jīng)蒸餾而得成品。反應(yīng)方程式：CH3COOH+Cl2[HSO3Cl]→ClCH2COOH+HCl
4ClCH2COOH+3Cl2[S2Cl2]→4ClCH2COCl+2SO2↑+4HCl
也可以用二氧化錳和硫磺分別為催化劑，以乙酸為原料二次升溫直接氯化也可得到氯乙酰氯。
還有以乙酸為原料，和光氣進(jìn)行管道連續(xù)反應(yīng)，亦能生產(chǎn)氯乙酰氯。反應(yīng)方程式：CH3COOH+COCl2→C1CH2COCl+}tCOOH
方法三
以乙酰氯為原料
在反應(yīng)鍋內(nèi)加入乙酰氯，以硫酸為催化劑，通入氯氣進(jìn)行氯化得氯乙酰氯。反應(yīng)方程式：CH3COCl+Cl2[H2SO4]→ClCH2COCl+HCl
方法四
以乙烯酮為原料
將乙烯酮和氯氣分別通入塔式反應(yīng)器，反應(yīng)溫度為15～30℃，在一定的溶劑中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)液進(jìn)入儲(chǔ)槽，再進(jìn)行蒸餾，先初餾分出乙酰氯，再蒸餾分出溶劑，然后再精餾得到產(chǎn)品。反應(yīng)方程式：CH2C=O+Cl2→ClCH2COCl
該方法zui為合理，基本無(wú)三廢排出，產(chǎn)品純度高，收率高，純度可達(dá)99%以上，基本上不含二氯乙酰氯，國(guó)外孟山都公司、道化學(xué)公司都采用該法生產(chǎn)氯乙酰氯，而德國(guó)巴斯夫公司則采用氯乙酸光氣法。國(guó)外氯乙酰氯產(chǎn)量近10萬(wàn)噸/a，40%～60%用于農(nóng)藥，20%～30%用于醫(yī)藥。
